分析Agilent液相色譜柱的安裝以及實(shí)驗(yàn)步驟
更新時(shí)間：2020-07-23 點(diǎn)擊次數(shù)：2668次
Agilent液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70Kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。
Agilent液相色譜柱的安裝：
1、拆開(kāi)柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類(lèi)型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
3、按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向，將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘，直到擰不動(dòng)為止，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象，請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈，直至不漏液為止。
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)錄像指導(dǎo)，按KLC321儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器流路及電路系統(tǒng)達(dá)到平衡，色譜工作站之“采樣系統(tǒng)”基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣；
2、吸取5μ1苯、萘、聯(lián)苯的甲醇溶液進(jìn)樣，并用色譜工作站記錄色譜數(shù)據(jù)，同時(shí)記錄色譜數(shù)據(jù)文件名；
3、用色譜工作站之“數(shù)據(jù)處理”系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)文件并記錄所需數(shù)據(jù)；
4、在儀器上測(cè)定色譜柱2的塔板數(shù)，打印色譜圖并比較色譜柱柱效差異。
數(shù)據(jù)記錄及處理：
1、記錄實(shí)驗(yàn)條件。
a、色譜柱與固定相；
b、流動(dòng)相及其流量、柱前壓；
c、檢測(cè)器及其靈敏度；
d、進(jìn)樣量；
2、記錄色譜峰的保留時(shí)間tR和相應(yīng)色譜峰的半峰寬Y12。
3、分別計(jì)算苯、萘、聯(lián)苯在該色譜柱上的理論塔板數(shù)n和理論塔板高度。
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